土壤化學純水的制備

分析工作中需用的純水用量很大,必須注意節約用水、水質檢查和正確保存,勿使其受器皿和空氣等來源的污染，必要時裝蘇打-石灰管防止CO2的溶解沾污。

純水的制備常用蒸餾法和離子交換法。蒸餾法是利用水與雜質的沸點不同，經過外加熱使所產生的水蒸氣經冷凝后制得。蒸餾法制得的蒸餾水，由于經過高溫處理，不易長霉；但蒸餾器皿多為銅制或錫制，因此蒸餾水中難免有痕量的這些金屬離子存在。實驗室自制時可用電熱蒸餾水器，出水量有5、10、20或50L/h等幾種，使用尚稱方便，但耗電較多，出水速度較小。工廠和浴室利用廢蒸汽所得的副產蒸餾水，質量較差，必須先檢查后才能使用。

離子交換法可制得質量較高的純水——去離子水，一般是用自來水通過離子純水器制得，因未經高溫滅菌，往往容易長霉。離子交換純水器可以自己裝置，各省市也有商品純水器供應。

水通過交換樹脂獲得的純水稱離子交換水或去離子水。離子交換樹脂是一種不溶性的高分子化合物。組成樹脂的骨架部分具有網狀結構，對酸堿及一般溶劑相當穩定，而骨架上又有能與溶液中陽離子或陰離子進行交換的活性基團。在樹脂龐大的結構中，磺酸基（—SO3-H+）或季銨基[—CH2N+（CH3）3OH-，簡作==N+OH-]等是活性基團，其余的網狀結構是樹脂的骨架，可以用R表示。上述兩種樹脂的結構可簡寫為R—SO3H和R=NOH。當水流通過裝有離子交換樹脂的交換器時，水中的雜質離子被離子交換樹脂所截留。這是因為離子交換基中的H+或OH-與水中的雜質離子（如Na+、Ca2+、Cl-、 SO42-）交換，交換下來的H+和OH-結合為H2O，而雜質離子則被吸附在樹脂上，以陽離子Na+和陰離子Cl-為例，其化學反應式為：

上述離子反應是可逆的，當H+與OH-的濃度增加到一定程度時，反應向相反方向進行，這就是離子交換樹脂再生的原理。在純水制造中，通常采用強酸性陽離子交換樹脂（如國產732樹脂）和強堿性陰離子樹脂（如國產717樹脂）。新的商品樹脂一般是中性鹽型式的樹脂（常制成R—SO3Na和R=NCl等型式），性質較穩定，便于貯存。在使用之前必須進行凈化和轉型處理，使之轉化為所需的H+與OH-型和型樹脂。

離子交換樹脂的性能與活性基團和網狀骨架、樹脂的粒度和溫度、pH等有關。①活性基團越多，交換量越大。一般樹脂的交換容量為3～6mol·kg-1,干樹脂(離子型式)。活性基團和種類不同，能交換的離子基團也不同。②網狀骨架的網眼是由交聯劑形成的。例如上述苯乙烯系離子交換樹脂結構中的長碳鏈，是由若干個苯乙烯聚合而成。長鏈之間則用二乙烯苯交聯起來，二乙烯苯就是交聯劑。樹脂骨架中所含交聯劑的質量百分率就是交聯度。交聯度小時，樹脂的水溶性強，泡水后的膨脹性大，網狀結構的網眼大，交換速度快，大小離子都容易進入網眼，交換的選擇性低。反之，交聯度大時，則水溶性弱，網眼小，交換慢，大的離子不易進入，具有一定的選擇性。制備純水的樹脂，要求能除去多種離子，所以交聯度要適當小。但同時以要求樹脂難溶于水，以免沾污純水，所以交聯度雙要適當地大。實際選用時，交聯度以7%～12%為宜。③樹脂的粒度越小（顆粒越小），工作交換量（實際上能交換離子的大量）越大，但在交換柱中充填越緊密，流速就越慢。制備純水用的樹脂粒度以在0.3～1.2mm(50～16目)之間為宜。④溫度過高或過低，對樹脂的強度和交換容量都有很大的影響。溫度降低時，樹脂的交換容量和機械強度都隨之降低；冷≤0℃時，樹脂即凍結，并由于內部水分的膨脹而使樹脂破裂，從而影響壽命。溫度過高，則容易使樹脂的活性基團分解，從而影響樹脂的交換容量和使用壽命。一般陽離子樹脂的耐熱性高于陰離子樹脂；鹽型樹脂以Na型。水的pH對于樹脂活性基團的離解也有影響。因為H+與OH-離子是活性基團的解離產物。顯然pH下降將抑制陽離子樹脂活性基團的離解；pH上升，則抑制陰離子樹脂活性基團的離解。這種抑制作用對酸、堿性較強的樹脂的影響較小，對酸、堿性較弱的樹脂則影響較大。

中性鹽式的樹脂，性質較穩定，便于貯存，所以商品樹脂常制成R—SO3Na和R=NCl等型式。新樹脂使用時要先經凈化和“轉型”處理：用水和酒精洗去低聚物、色素、灰沙等雜質，分別裝入交換柱，用稀HCl和NaOH溶液分別浸洗陽、陰離子交換樹脂，使之轉化為H+與OH-樹脂，再用純水洗去過量的酸堿和生成的鹽。轉型后將各交換柱按照陽→陰→陽→陰的順序串聯起來。潔凈的天然水通過各柱，即得去離子水。樹脂使用老化后，就要分別用HCl和NaOH再生為H+與OH-型。再生的反應和轉型的反應相似，上述交換方法稱為復柱法。它的設備和樹脂再生處理都很簡單，便于推廣；串聯的柱數越多，所得去離子水的純度越高。它的缺點是，柱中的交換產物多少會引起逆反應，制得水的純度不是很高。

制取純度很高的水，可采用混合柱法：將陽、陰離子按1:1.5或1:2或1:3的比例（隨兩種樹脂交換能力的相對大小而定）混合裝在交換柱中，它相當于陽、陰離子交換柱的無限次串聯。一種樹脂的交換產物（例如HCl或Ca(OH)2等）可立即被另一種樹脂交換除去，整個系統的交換產物就是中性的水，因此交換作用更*，所得去離子水的純度也更高。但混合柱中兩種樹脂再生時，需要先用較濃的NaOH或HCl溶液逆流沖洗，使比重較小的陰離子交換樹脂浮升到陽離子交換樹脂上面，用水洗滌后，再在柱的上下兩層分別進行陽、陰離子交換樹脂的再生。也可以采用聯合法，即在“復柱”后面安裝一個“混合柱”，按照陽→陰→混的順序串聯各柱，則可純水，可以減少混合柱中樹脂分離和再生的次數。

關于新樹脂的預處理、純水器的裝置、樹脂的再生、純水的制備等操作細節，可查閱商品的說明書。