微波消解操作流程及注意事項

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
 

　　當前，微波消解技術已經日漸成熟，微波消解已經實現了方便、快速、*、低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
 

　　1.試驗前準備：
 

　　檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。
 

　　2.稱樣：
 

　　用萬分之平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項：
 

　　①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
 

　　②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
 

　　③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
 

　　3.加消化試劑：
 

　　將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，放于加熱設備(如，LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗管底。
 

　　4.密封上蓋檢查：
 

　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。
 

　　5.反應罐的安裝：
 

　　確保所有部件均為干燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時，可以做以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關系。
 

　　6.蓋保護罩：
 

　　將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
 

　　7.選擇方法：
 

　　打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉子適合環境樣品，如，土壤消解，有機樣品(如，動物植物的組織等)，如，生物樣品，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2(大使用2mL)，對于初始時間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來設定，如，8個以下為：
 

　　步數 時間功率溫度T1溫度T2
 

　　100：10：001000120℃120℃
 

　　200：10：001000170℃120℃
 

　　300：20：001000170℃120℃
 

　　Vent冷卻30min
 

　　編輯完成后按START，開始程序。關于多數量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數量20個，用20分鐘可升溫到180度，(5mL硝酸1500W大功率)，如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升180度。
 

　　8.消解結束泄壓：
 

　　消解結束后，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。
 

　　9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
 

　　①打開消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
 

　　②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
 

　　③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
 

　　④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
 

　　⑤對相應消解產物進行定容。
 

　　10.密封蓋及消解內管的清洗：
 

　　①消解內管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
 

　　②內管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。